| 1. | 2012-Atual. Desenvolvimento de métodos em espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser (LIBS) Descrição: A espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser (LIBS) é uma técnica multielementar em fase de consolidação e os resultados apresentados na literatura destacam grandes avanços e potencialidades para a análise direta de amostras sólidas de interesse agronômico, ambiental e industrial. A implementação de LIBS em rotina depende da superação de alguns desafios que podem exigir a calibração com materiais de referência certificados com características físicas e químicas semelhantes às amostras-teste, a cominuição das amostras para obtenção de distribuição de tamanho de partículas para proporcionar microhomogeneidade apropriada dos analitos e definição de processos de microamostragem durante a ablação com laser. Neste projeto, a espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser será avaliada para: - determinação de contaminantes inorgânicos (Cd, Pb, Cr e Ni) em amostras de fertilizantes agrícolas; - determinação de macronutrientes (Ca, K, Mg e P), micronutrientes ( B, Cu, Fe, Mn e Zn) e elementos importantes (Si, Al e Na) em plantas; - determinação de Na, Fe, Zn, Ca, Mg, P e Mn em alimentos, com ênfase em farinhas. Um dos principais atrativos do projeto proposto é a eliminação da etapa de digestão das amostras, evitando contaminações, minimizando os erros sistemáticos, e eliminando o uso de reagentes químicos e a geração de resíduos. Entre as metas propostas, serão avaliados os principais fatores que afetam o desempenho de LIBS, com o uso de ferramentas quimiométricas, visando às melhores condições de análise. Estes incluem a apresentação da amostra para o processo de ablação (distribuição do tamanho de partículas, homogeneidade, porosidade e densidade de pastilhas), as variáveis associadas ao laser (comprimento de onda, distância lente-amostra e fluência), as estratégias de calibração (univariada e multivariada) e as condições de medida (tempo de atraso, tempo de integração e número de pulsos acumulados). Os experimentos serão reali. Situação: Em andamento; Natureza: Pesquisa. Alunos envolvidos: Graduação: (1) / Doutorado: (4) . Integrantes: Francisco José Krug - Coordenador / Dário Santos Júnior - Integrante / Paulino Florêncio de Souza - Integrante / Lidiane Cristina Nunes - Integrante / Gabriel Gustinelli Arantes de Carvalho - Integrante / Luís Gustavo Cofani dos Santos - Integrante / Marcos da Silva Gomes - Integrante. Financiador(es): Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico - Auxílio financeiro. Membro: Francisco José Krug. |
| 1. | 2008-2013. Validação de métodos de determinação de contaminantes inorgânicos para análise direta de insumos agrícolas por espectrometria de emissão óptica com Descrição: Este projeto de pesquisa tem como objetivos a validação de métodos de determinação de contaminantes inorgânicos (Cd, Cr, Pb) por espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser (LIBS). Essa técnica vem sendo considerada muito promissora para o futuro da espectrometria atômica nos meios científicos, acadêmicos e industriais, quando comparada à espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (GFAAS), espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente (ICP OES) e à espectrometria de massa como plasma acoplado indutivamente (ICP-MS). Neste projeto, espera-se contribuir para esse desenvolvimento, utilizando-se plasmas induzidos por lasers de nanosegundos (Nd:YAG@1064nm, 532nm e 266 nm) para análise direta de fertilizantes, lodo de esgoto, solos, composto de lixo e plantas. A idéia é, em princípio, bastante simples. É possível a análise direta em campo, mas a experiência do Grupo de Espectrometria Atômica do CENA tem mostrado que é necessário preparar as amostras na forma de pastilhas, após a prensagem de amostras moídas adequadamente. A implementação de LIBS em rotina depende da superação de alguns desafios, que vão desde a calibração com materiais de referência certificados, até a necessidade de cominuição da amostra para obtenção de distribuição de tamanho de partículas apropriada para evitar riscos de microheterogeneidade dos analitos e fracionamento durante o processo de ablação com laser. Neste sentido, propõe-se realizar a validação dos métodos a partir de estudos sistemáticos em laboratório e em campo, de tal forma que se possa afirmar em que condições os métodos fornecerão resultados com confiabilidade metrológica para a solução dos problemas analiticos. Serão realizados ensaios em bancada de laboratório e em campo a partir do desenvolvimento e avaliação de sistemas portáteis comerciais para medidas in situ. Esses estudos serão conduzidos em parceria com grupos de pesquisa nas áreas de física de aplicações de lasers e em q. Situação: Em andamento; Natureza: Pesquisa. Alunos envolvidos: Mestrado acadêmico: (1) Doutorado: (5) . Integrantes: Francisco José Krug - Coordenador / Maria Fernanda Giné - Integrante / José Roberto Ferreira - Integrante / Dário Santos Júnior - Integrante / Virgílio Franco do Nascimento Filho - Integrante / Ana Paula C Packer - Integrante / Jez William Batista Braga - Integrante / Marcos Yassuo Kamogawa - Integrante. Financiador(es): Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico - Auxílio financeiro. Membro: Francisco José Krug. |
| 1. | 2005-2009. Implantação e desenvolvimento de espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser Descrição: Este projeto temático de pesquisa tem como objetivos a implantação e o desenvolvimento da técnica de espectrometria de emissão óptica (atômica e molecular) com plasma induzido por laser, conhecida no inglês como "Laser Induced Breakdown Spectroscopy" com acrônimo LIBS. Essa técnica vem sendo considerada muito promissora para o futuro da espectrometria atômica, quando comparada às "super estrelas" GFAAS, ICP-MS e ICP-OES, tanto nos meios científicos acadêmicos e industriais. Neste projeto, espera-se contribuir para esse desenvolvimento, tanto em estudos fundamentais de física de plasmas induzidos por lasers de nano a femtosegundos com potências de pico de até TeraWatts, assim como no desenvolvimento de métodos analíticos quantitativos de análise para amostras de interesse agronômico, ambiental e forense. Esses estudos serão conduzidos em parceria com grupos de pesquisa nas áreas de física de aplicações de lasers e química analítica como CLA-IPEN e IQUSP. O projeto também visa à avaliação de equipamentos portáteis para análises in situ em parceria com a EMBRAPA, o que possibilitará estudos de agricultura de precisão, considerando-se os aspectos de fertilidade e contaminação, assim como do seqüestro de carbono no solo.. Situação: Em andamento; Natureza: Pesquisa. Alunos envolvidos: Graduação: (0) / Especialização: (0) / Mestrado acadêmico: (2) / Mestrado profissional: (0) / Doutorado: (5) . Integrantes: Francisco José Krug - Coordenador / Pedro Vitoriano de Oliveira - Integrante / Dário Santos Júnior - Integrante / Lilian Cristina Trevisan - Integrante / Ladislau Martin Neto - Integrante / Débora M B Pereira Milori - Integrante / Luiz Vicente Gomes Tarelho - Integrante / Nilson Dias Vieira Júnior - Integrante / Cassiana Seimi Nomura - Integrante / Elisabete Aparecida de Nadai Fernandes - Integrante / Jez William Batista Braga - Integrante. Financiador(es): Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo - Auxílio financeiro. Número de produções C, T A: 14 Membro: Francisco José Krug. |
| 1. | 2003-2006. Desenvolvimento de métodos em espectrometria atômica Descrição: Sub-projeto 1. Uso de modificadores permanentes em filamento de tungstênio para aprisionamento de espécies voláteis de arsênio, selênio, antimônio e mercúrio e determinação por espectrometria de absorção atômica No presente trabalho será avaliado o uso de modificadores químicos permanentes (Rh, Ir, Ru, Au) depositados térmica e/ou eletroliticamente em filamento de tungstênio para determinação de As, Se, Sb e Hg em amostras de interesse agronômico e ambiental, após separação na forma de hidretos (AsH3, SeH2, SbH3) e vapor elementar (Hg). Serão investigados sistemas de análise por injeção em fluxo para transporte das amostras e reagentes. O acoplamento do sistema de geração de vapor com o filamento de tungstênio será feito através de um capilar de quartzo fixado na extremidade do tubo de PTFE do amostrador do próprio espectrômetro, que é normalmente usado para introduzir as amostras no atomizador, ou, alternativamente, fixado na base do forno do filamento de tungstênio. Sub-projeto 2. Desenvolvimento de métodos de extração ultra-sônica para análise de amostras de interesse agronômico e ambiental por espectrometria de absorção e emissão atômicas: ETAAS, ICP-OES e TS-FFAAS A proposta é desenvolver métodos de extração ultra-sônica visando à determinação de elementos por espectrometria de absorção e emissão atômicas. Materiais biológicos (tecidos animais e vegetais) e sedimentos possibilitarão avaliar a eficácia do procedimento de extração frente às diferentes matrizes. O tamanho das partículas, a concentração da suspensão, a concentração dos extratores, o tipo de processador ultra-sônico (banho ou sonda), a amplitude do ultra-som, a potência da sonda ultra-sônica, o tempo de sonicação e a temperatura do meio de extração serão avaliados para cada analito. Após a extração, os elementos Al, As, B, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, Pb, Se, Sr e Zn serão determinados na fase aquosa das suspensões.. Situação: Concluído; Natureza: Pesquisa. Alunos envolvidos: Graduação: (0) / Especialização: (0) / Mestrado acadêmico: (1) / Mestrado profissional: (0) / Doutorado: (3) . Integrantes: Francisco José Krug - Coordenador / Samuel Simião de Sousa - Integrante / Dário Santos Júnior - Integrante / Poliana Carolina Aleixo - Integrante / Iolanda Aparecida Rufini - Integrante. Financiador(es): Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico - Auxílio financeiro. Número de produções C, T A: 7 Membro: Francisco José Krug. |
| 1. | 1997-2002. Desenvolvimento de métodos automatizados e isotópicos em química analítica:aplicações nas áreas agroindustrial e ambiental Descrição: O objetivos do projeto foram os seguintesr: 1. Automação analítica: aumento do nível de automação em sistemas de análises químicas em fluxo, explorando-se multicomutação, amostragem binária, aquisição de dados e processamento em tempo real; desenvolvimento de sistemas polivalentes para análises em larga escala; emprego de sistemas com multicomutação para o desenvolvimento de métodos catalíticos e enzimáticos. 2. Espectrometria de absorção atômica: desenvolvimento de métodos envolvendo atomização eletrotérmica em filamentos de tungstênio para determinação de elementos em baixas concentrações. 3. Espectrometria de emissão atômica com plasma: implementação de sistema eletrolítico com controle do potencial redox para especiação química em geração de hidretos; adaptação da metodologia a sistemas FIA. 4. Espectrometria de massas com plasma: desenvolvimento de métodos baseados em diluição isotópica; estudo das interferências isobáricas nas medidas de razões isotópicas. 5. Espectrometria de massas: estabelecimento de procedimentos para alto enriquecimento de 15N, visando a síntese de amônio, uréia, aquaamônia, ácido nítrico e sulfato de amônio isotopicamente marcados; obtenção de compostos marcados em 34S; aprimoramento de métodos para determinação de 15N e 34S. 6. Análises por ativação neutrônica instrumental: desenvolvimento e consolidação de métodos analíticos e de procedimentos alternativos de quantificação espectral.. Situação: Concluído; Natureza: Pesquisa. Alunos envolvidos: Graduação: (0) / Especialização: (0) / Mestrado acadêmico: (0) / Mestrado profissional: (0) / Doutorado: (0) . Integrantes: Francisco José Krug - Coordenador / L. C. R. PESSENDA - Integrante / Boaventura Freire dos Reis - Integrante / Maria Fernanda Giné - Integrante / Jefferson Mortatti - Integrante / Elias Ayres Guidetti Zagatto - Integrante / Elisabete Aparecida de Nadai Fernandes - Integrante / José Albertino - Integrante / Paulo César Ocheusi Trivelin - Integrante. Financiador(es): Financiadora de Estudos e Projetos - Auxílio financeiro. Número de produções C, T A: 36 Membro: Francisco José Krug. |
| 1. | 1996-1998. Desenvolvimento de métodos em espectrometria de absorção atômica Descrição: O seguinte projeto teve como tema o desenvolvimento de métodos empregando a técnica de espectrometria de absorção atômica para determinação de baixas concentrações de elementos em materiais de interesse ambiental (águas e sedimentos), agronômico (plantas e alimentos), e clínico (fluido de diálise). As metas cumpridas envolveram tanto etapas de pré-tratamento de amostras, como novos sistemas de atomização. Assim, foram desenvolvidos processos de decomposição em linha com forno de microondas usando sistema FIA, assim como sistemas de desorção térmica para elementos voláteis a partir de amostras sólidas. Além disso, forma desenvolvidos métodos empregando-se filamentos de tungstênio de 150 W para atomização eletrotérmica como alternativa de baixo custo aos fornos de grafite existentes. Sistemas FIA para separação e pré-concentração de analitos com trocadores sólidos também foram propostos com o objetivo de melhorar o desempenho do forno com filamento de tungstênio. Foram também realizados estudos sobre mecanismos de atomização nestas superfícies metálicas.. Situação: Concluído; Natureza: Pesquisa. Alunos envolvidos: Graduação: (2) / Especialização: (0) / Mestrado acadêmico: (5) / Mestrado profissional: (0) / Doutorado: (2) . Integrantes: Francisco José Krug - Coordenador / Márcia Messias da Silva - Integrante / Pedro Vitoriano de Oliveira - Integrante / Éder Cláudio Lima - Integrante / Marco Aurélio Zezzi Arruda - Integrante / Joaquim de Araújo Nóbrega - Integrante / Edenir Rodrigues Pereira Filho - Integrante. Financiador(es): Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo - Auxílio financeiro. Número de produções C, T A: 25 Membro: Francisco José Krug. |
| 1. | 1991-1996. "Determinação de baixas concentrações de espécies químicas em materiais de interesse agronômico, ambiental e industrial" Descrição: O projeto teve como tema o desenvolvimento de métodos para determinação de baixas concentrações de espécies químicas em materiais de interesse ambiental (águas e sedimentos), agronômico (plantas e alimentos) e industrial (prata e óxido de prata). As metas a serem cumpridas envolviam tanto etapas de pré-tratamento de amostras, como novos métodos de determinação. Foram propostos sub-programas no projeto original, envolvendo as técnicas de espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica, sistemas de análise por injeção em fluxo espectrofotométricos, e espectrometria de emissão atômica com plasma de argônio, a saber: Sub-programa 1. Determinação de cádmio, chumbo e zinco em águas por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica em filamento de tungstênio. Sub-programa 2. Desenvolvimento de sistemas de análise por injeção em fluxo com sensores comutáveis para determinações espectrofotométricas de metais pesados em amostras agropecuárias. Sub-programa 3. Emprego de resinas de troca iônica em sistemas de análise por injeção em fluxo para determinação de amônio, cloreto, sulfato e fosfato em águas naturais. Sub-programa 4. Determinação de impurezas em prata e óxido de prata por espectrometria de emissão atômica com plasma induzido e espectrometria de absorção atômica.. Situação: Concluído; Natureza: Pesquisa. Alunos envolvidos: Graduação: (11) / Especialização: (0) / Mestrado acadêmico: (19) / Mestrado profissional: (0) / Doutorado: (16) . Integrantes: Francisco José Krug - Coordenador / Cristiane A Tumang - Integrante / Antonio Octavio Jacintho - Integrante / Henrique Bergamin Filho - Integrante / Ana Rita Nogueira - Integrante / Boaventura Freire dos Reis - Integrante / Maria Fernanda Giné - Integrante / Márcia Messias da Silva - Integrante / Pedro Vitoriano de Oliveira - Integrante / Éder Cláudio Lima - Integrante / Elma Neide Vasconcellos Martins Carrilho - Integrante / Elias Ayres Guidetti Zagatto - Integrante / Joaquim de Araújo Nóbrega - Integrante / José de Anchieta Gomes Neto - Integrante / Mauro Korn - Integrante / Amauri Menegário - Integrante / Ana Paula C Packer - Integrante / Carlos Eduardo S Miranda - Integrante / Carlos Otávio Mariano - Integrante / Ezio Sargentini - Integrante / Gilmara Caseli de Luca - Integrante / Jonas Alves Vieira - Integrante / Marizeth Beduschi de Negri - Integrante / Nelson Maniasso - Integrante / Patrícia Benedini Martelli - Integrante / Rosely Barbosa da Silva - Integrante / Telma Blanco - Integrante / Sandra Maria B Brienza - Integrante / Raquel P Sartini - Integrante / Celso Ribeiro de Almeida - Integrante / Eloisa A Mocheuti Kronka - Integrante / Ivanildo Luiz de Mattos - Integrante. Financiador(es): Financiadora de Estudos e Projetos - Auxílio financeiro. Número de produções C, T A: 51 Membro: Francisco José Krug. |
Data de processamento: 30/01/2023 10:55:53